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低場核磁共振技術:精準分析聚合物固態(tài)電解質交聯(lián)度
更新時間:2025-05-14   點擊次數(shù):177次


聚合物固態(tài)電解質(SPE)是一種以高分子聚合物為基體、通過離子傳導實現(xiàn)電荷傳輸?shù)男滦碗娊赓|材料。相比傳統(tǒng)液態(tài)電解質,SPE具備高安全性(無泄漏、耐高溫)、高能量密度(兼容鋰金屬負極)和柔性設計潛力等優(yōu)勢,被視為下一代固態(tài)電池的核心材料之一。其性能高度依賴于內部的三維網(wǎng)絡結構,而聚合物固態(tài)電解質交聯(lián)度正是決定這一結構的關鍵參數(shù)。

 

聚合物固態(tài)電解質交聯(lián)度反映了聚合物鏈之間化學鍵或物理作用的連接密度,直接影響SPE的三大核心性能:

 

機械強度:高交聯(lián)度形成致密網(wǎng)絡,賦予材料優(yōu)異的抗拉伸和抗形變能力,避免電池循環(huán)中因體積變化導致的破裂;

 

離子傳導性:適度的交聯(lián)結構能平衡剛性與柔韌性,為鋰離子(Li?)提供連續(xù)傳輸通道,提升電導率;

 

界面穩(wěn)定性:均勻的交聯(lián)網(wǎng)絡可抑制電極/電解質界面副反應,延長電池壽命。

 

傳統(tǒng)交聯(lián)度測試手段如溶脹法、動態(tài)力學分析(DMA)和紅外光譜(FTIR)雖廣泛應用,但存在顯著瓶頸:

 

溶脹法:需將樣品浸泡溶劑中,破壞材料結構,無法重復測試;

DMA:通過模量變化間接推算交聯(lián)度,易受溫度、頻率等干擾,精度受限;

FTIR:對低交聯(lián)度樣品信號捕捉弱,難以實現(xiàn)定量分析。

 

這些方法的破壞性、低靈敏度與間接性,難以滿足SPE研發(fā)中對無損、實時、高精度檢測的需求。

 

低場核磁共振技術(LF-NMR)通過檢測聚合物中氫原子核的橫向弛豫時間(T?),解析分子鏈的運動狀態(tài)。在交聯(lián)網(wǎng)絡中,分子鏈活動受限導致T?值縮短,通過建立T?與交聯(lián)度的數(shù)學模型,即可實現(xiàn)無損、定量分析。

 

低場核磁共振技術優(yōu)勢:

 

非破壞性檢測:無需試劑,可重復實驗;

快速高效:分鐘級測試速度,高靈敏度;

操作簡單:無需任何專業(yè)操作員培訓。

 

實驗案例:該案例使用蘇州紐邁分析儀器股份有限公司生產(chǎn)VTMR20-010V-I對聚合物固態(tài)電解質(SPE)的交聯(lián)度進行了表征:

 

7 

實驗結論:

表征交聯(lián)程度: 通過測量 NPGDA 和 VEC 單體的交聯(lián)反應程度,可以了解 SPE 的網(wǎng)絡結構,進而影響其機械強度和離子傳導性能。

分析不同樣品的交聯(lián)差異: 比較不同 NPGDA/VEC 比例和是否添加 LiBOB 的 SPE 樣品的交聯(lián)程度,可以發(fā)現(xiàn)添加 LiBOB 可以提高交聯(lián)程度,這可能與 LiBOB 促進共聚反應有關。

NMR 技術在本研究中用于表征 SPE 的交聯(lián)程度,為理解其結構和性能提供了重要的信息。

 

在新能源產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展的背景下,低場核磁共振技術憑借其精準、高效、環(huán)保的特性,正成為聚合物固態(tài)電解質交聯(lián)度分析的首-選工具。它不僅克服了傳統(tǒng)方法的瓶頸,更為材料研發(fā)提供了從微觀結構到宏觀性能的全鏈條解析能力,加速高性能SPE的產(chǎn)業(yè)化進程。

 


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